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鎢系周評:鎢礦缺乏需求,
鎢礦試樣的分解與鎢分離方法
作者:chen    文章來源:網絡轉載    更新時間:2011-7-13 16:54:25

鎢礦試樣的分解與鎢分離方法


    一、試樣分解

    大多數磨碎至200300篩目的鎢礦物均能為王水分解。分解時,先用濃鹽酸在較低的溫度下分解試樣,蒸發至小體積,加入濃硝酸,再加熱蒸發至小體積。然后將溶液稀釋至適當體積以備分析使用。此法能使鎢酸較完全地從溶液中析出而與其他可溶性金屬鹽類分離。但所需分解試樣的時間較長,濃鹽酸的用量也較多,且鎢鐵礦不容易被完全分解。

 

    鎢礦物亦可用氫氟酸硝酸分解,然后用硫酸蒸發至冒煙,再用熱的5%鹽酸溶解。

 

    硫酸磷酸混合酸可以較快地分解鎢礦物,特別是鎢精礦。但由于引進了大量磷酸根,不適用于系統分析而適用于單項取樣測定鎢礦物中的某些成份。

 

    用過氧化鈉、堿金屬碳酸鹽、氫氧化鈉、或焦性硫酸鹽為熔劑,均能將試樣分解完全。但如采用在酸性溶液中蒸發析出鎢的方法,則引入堿金屬鹽類會妨礙鎢的完全析出。用碳酸鹽為熔劑,熔融物可用水浸提,過濾,不溶殘渣經灼燒后,再熔融一次,兩次濾液合并。用焦性硫酸鹽為熔劑,若用稀硫酸浸提會引起部分鎢酸的析出。故應采用熱的酒石酸溶液浸提使鎢絡合完全進入溶液。

 

    二、分離方法

 

    鎢的分離可采用沉淀法和萃取法。

 

    最常用的沉淀分離方法是用鹽酸和硝酸煮沸使鎢呈鎢酸析出,加入辛可寧可使鎢酸沉淀完全。一般伴生元素(銅、鐵、錳、鉍等)都形成可溶性化合物與鎢酸分離。在鎢酸沉淀中往往夾雜有硅、錫、銻、鈮、鉭、磷、鉬、釩、鐵和鉻等雜質。鎢酸可用氫氧化銨溶解。

 

    8-羥基喹啉、安息香肟等都能用作鎢的沉淀劑,可與鐵、鈦和鋯等分離。在過量EDTA存在下,用8-羥基喹啉沉淀鎢與釷分離。

 

    用碳酸鈉或氫氧化鈉熔融,水浸提,或者用氫氧化鈉溶液為沉淀劑,可使鎢和鉬、鉻、釩、砷、磷一起與鐵、鈦、鋯、鈣、鎂、錳等分離。若使用氫氧化鈉溶液為沉淀劑,應注意將鎢的微酸性溶液慢慢地傾入熱的20%氫氧化鈉溶液中,并保持微沸30分鐘。

用氫氧化鈉熔融,20%氯化鈉溶液浸提,小量鈮、鉭和鐵、鈦、鋯等一起沉淀與大量鎢分離。大量鈮、鉭與小量鎢的分離則可使用鎂合劑法,即用碳酸鈉或氫氧化鈉熔融后水浸提,加鎂合劑(4MgSO4·7H2O8NH4Cl/100毫升水的微氨性溶液),則砷、磷、和鈮、鉭一起被沉淀。

 

    硫酸酸化的含有鎢的酒石酸絡合物溶液,通入硫化氫,可使鉬沉淀為硫化鉬而與鎢分離。

 

    萃取法分離鎢:在有還原劑存在的10N鹽酸溶液中,加二硫酚與鎢形成有色絡合物,可用乙酸戊酯、乙酸丁酯或其它有機溶劑萃取。在硫磷混合酸介質中,鎢的二硫酚絡合物可被石油醚萃取。

 

    在鹽酸或硫酸介質中,加入弱還原劑氯化亞錫,生成黃色的硫氰鎢酸絡合物可被乙醚、異丙醚或11戊醇三氯甲烷混合液萃取。

 

    鎢()與鉬一起,用α-安息香肟沉淀后,以三氯甲烷萃取可與鉻、釩等分離。

 

    pH2.4含有EDTA的溶液中,鎢可用1%8-羥基喹啉的三氯甲烷溶劑萃取。

 


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文章錄入:Slipy    責任編輯:Slipy 
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