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負載磷鎢酸的主要制備方法有浸漬法、吸附法、溶膠—凝膠法、水熱分散法、密封法、接枝法。
浸漬法: 浸漬法是將磷鎢酸溶于水,然后用此溶液浸漬載體并攪拌,一定時間后取出干燥,即得負載型磷鎢酸催化劑。該法制得的負載物具有較高的活性,但也存在牢固程度問題。
吸附法: 回流吸附法是將載體加入磷鎢酸溶液中,加熱回流一定時間后,過濾、水洗、烘干數小時,再在一定溫度下活化。該法制得的負載物均勻性好,但負載牢固程度不高,容易脫落。
溶膠—凝膠法: 先用正硅酸乙酯為前驅物,用醇( 如正丁醇、乙醇等) 做溶劑,無機酸( 硝酸、鹽酸等) 作為催化劑制備溶膠溶液,然后加入磷鎢酸攪拌至形成凝膠,干燥備用。
水熱分散法:水熱分散法是將已知濃度的磷鎢酸和定量的分子篩按一定比例調成稠漿,轉入帶聚四氟乙烯內襯的熱壓釜里,110 ℃處20 h,然后真空抽濾除去水分,干燥后即得。
密封法: 為了盡量保持固體酸催化劑的催化特性,防止催化劑的流失,將磷鎢酸密封于多孔固體基質中,反應物通過基質孔道與磷鎢酸
接觸反應,這就是密封法。有研究者稱之為“瓶中造船法”或原位合成法。
接枝法: 由于載體表面一般存在一些活性基團( 如羥基) ,在磷鎢酸催化劑的配體上引入一些官能團或直接通過共價鍵與載體進行接枝,實現磷鎢酸在固體表面的引入。
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