SiO2負載磷鎢酸
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在氧化物的載體中,對SiO2載體的研究最為廣泛。SiO2具有很大的比表面積和孔結構,在吸附過程中,表面羥基對溶液中不同離子的吸附起著重要的作用。一般認為,在極性溶劑中的反應,活性炭在負載的牢固性方面是最為有效的載體,而在非極性反應體系中,SiO2負載活性較高。
采用溶膠—凝膠法制備H6P2W18O62 /SiO2,合成乙酸正丁酯,在負載量為25%,催化劑用量1. 12% ( 按反應體系總質量計算) ,醇酸比2. 0 ∶ 1. 2 的條件下酯化率可以達到95. 30%。催化重復使用5 次,酯化率仍然可以達到63. 24%。
分別采用浸漬法、吸附法和溶膠—凝膠法制備SiO2負載的磷鎢酸催化劑,以苯甲醚和乙酸酐合成對甲氧基苯乙酮為探針反應,研究其催化性能及影響因素。對比實驗表明吸附法的催化活性最高,溶膠—凝膠法制備的催化活性最低,主要是其酸強度較低所致。
采用浸漬法制備了一系列SiO2負載的磷鎢酸及其銫鹽( Cs2. 5H0. 5 PW12) 和鉀鹽( K2. 5H0. 5PW12) 催化劑,考察了合成蘋果酯反應的催化性能,用水處理實驗考察了催化劑的穩定性,實驗結果表明在合成蘋果酯的反應中,隨磷鎢酸( 鹽) 負載量的增加,催化劑的活性有不同程度的增加,在負載量( 質量分數) 達到30% 時,催化活性已基本不變,PW12 /SiO2、Cs2. 5 H0. 5 PW12 /SiO2、K2. 5 H0. 5 PW12 /SiO2催化劑上,乙酰乙酸乙酯的轉化率分別為69. 8%、68. 6%、68. 4%,產物選擇性為97%。穩定性實驗表明催化劑的穩定性順序為: 30% Cs2. 5 H0. 5 PW12 /SiO2≈30% K2. 5H0. 5PW12 /SiO2 > 30% PW12 /SiO2。
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