Y 型分子篩負(fù)載磷鎢酸

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Y 型分子篩具有特殊的瓶狀超籠結(jié)構(gòu)，其孔口直徑僅為0． 74 nm，內(nèi)部球狀空穴的直徑為1． 3 nm，Keggin 結(jié)構(gòu)的磷鎢雜多酸分子的直徑約為1． 0 nm，因此很難通過(guò)傳統(tǒng)的浸漬法將雜多酸直接引入到分子篩孔道中。先使合成磷鎢酸的原料分子擴(kuò)散進(jìn)入分子篩的瓶?jī)?nèi)，然后在超籠中原位合成磷鎢酸，由于分子尺寸的限制，合成的磷鎢酸將無(wú)法逃逸出分子篩的瓶口，從而被固定在Y 型分子篩的超籠中。

采用“瓶中造船法”實(shí)現(xiàn)磷鎢酸在Y 沸石分子篩超籠中的封裝，并與浸漬法制備的負(fù)載催化劑進(jìn)行比較，紫外—可見(jiàn)光譜表明在淋洗30次時(shí)PW － USY 的磷鎢酸吸收峰消失，說(shuō)明外表面的磷鎢酸可被洗去。傅里葉紅外光譜和ICP 表明PW － USY 分子篩超籠中存在Keggin 型磷鎢酸，且沒(méi)有被洗脫出來(lái)。環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)中的重復(fù)使用性能研究表明，PW － USY 比PW/USY 具有更好的重復(fù)使用性。

采用浸漬法合成HPWA/USY，以苯酚和叔丁醇反應(yīng)合成2，4－ 二叔丁基苯酚( 2，4－ DTBP) ，結(jié)果表明負(fù)載HPWA 后USY 的酸性增強(qiáng)，苯酚轉(zhuǎn)化率增大。負(fù)載量為5% 的HPWA/USY催化劑，苯酚轉(zhuǎn)化率達(dá)90． 44%，2，4－ DTBP 選擇性為84． 12%。

采用兩步浸漬法制備脫鋁超穩(wěn)Y分子篩( DUSY) 負(fù)載磷鎢酸銫( Cs2． 5 PW) 催化劑，并考察USY 脫鋁及負(fù)載量對(duì)DUSY/Cs2． 5 PW 在乙酸甲酯水解反應(yīng)中催化劑性能的影響。結(jié)果表明，以DUSY 為載體，Cs2． 5 PW的負(fù)載量為1 0 % 時(shí)，Cs2． 5PW 高度分散，且保持了原有的Keggin 結(jié)構(gòu)，催化劑表現(xiàn)出較高的乙酸甲酯水解反應(yīng)活性，乙酸甲酯水解率為18． 70%。催化劑重復(fù)使用6 次后仍具有較高的活性。

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