鎢酸鉛微晶
新一代鎢酸鉛微晶被認為是迄今為止最具發展潛力的閃爍晶體之一,高密度(8.28 g /cm3) 、短輻射長度(0.87 cm) 和半徑(2.12cm) 、快的閃爍衰減時間(t平均<50 ns)以及較強的抗輻照損傷能力,已被歐洲核子中心確定為建造大型強子對撞機上精密電磁量能器用的首選閃爍晶體。鎢酸鉛微晶與光探測器件如光電倍增管、雪崩光二極管以及硅光二極管等組成探測器元件,廣泛應用于高能物理、核物理、核醫學影像及工業CT等方面。
鎢酸鉛微晶最常用的生長方法有兩種: 提拉法和坩堝下降法,垂直梯度凝固法。合成方法包括沉淀法、水熱法、微乳液法、超聲輔助法和微波輔助法等。
鎢酸鉛微晶形貌:微球狀、雪花狀、菱形、紡錘狀、板條狀及樹枝狀等。
鎢酸鉛微晶發光:主要包括一個藍發光帶和兩個綠發光帶,鎢酸鉛微晶的藍發光是納秒級的快衰減和其他鎢酸鹽不同,大多鎢酸鹽存在藍發光中心WO2-4,Pb2+擾動了WO2-4發光中心內的電荷轉移躍遷導致藍發光。但對于綠發光機制還沒有統一的認識,還需要進一步的研究證明。
鎢酸鉛微晶形成機理:硝酸鉛和鎢酸鈉為起始原料,去離子水為溶劑,聚乙二醇-400 為分散劑,按照化學計量比,稱取適量Pb( NO3)2和Na2WO4·2H2O 分別溶于去離子水中,攪拌使藥品完全溶解,配成Pb( NO3)2溶液和Na2WO4·2H2O 溶液 ,分別加入PEG-400,用磁力攪拌器攪拌30 min,達到充分分散顆粒的效果。然后將A溶液直接加入到B溶液中,最后得到白色渾濁液,將渾濁液靜置3天,鎢酸鉛沉淀于燒杯底部,用去離子水和無水乙醇分別洗滌鎢酸鉛沉淀3 次。將清洗后的沉淀在80 ℃烘干,得到白色的鎢酸鉛微晶粉末。
晶體生長首先在過飽和溶液中生成微晶核,由于大顆粒和小顆粒之間的能量差異,小顆粒逐漸長大成大顆粒。臨近的顆粒通過結晶生長面而自組裝生長。不同添加PEG-400量合成不同形貌PWO微晶,在未添加PEG-400鎢酸鹽和鉛鹽溶解在水中,隨著調節適當pH 值增大了溶液水解率,Pb2+和WO2-4之間的靜電相互作用導致了PWO粉體的形成。長時間處理促進了大面微八面體形成,主要通過先前形成的小準八面體和微八面體的連接,就形成了類塔狀的鎢酸鉛微晶。
鎢酸鉛微晶純四方相鎢酸鉛晶體,結晶性良好,鎢酸鉛微晶在300 ~400 nm范圍內具有較寬的發射譜帶,由三組主要的發光峰構成,分別在430 nm、465 nm 左右的藍色發光峰和560 nm 左右的弱黃綠色發光峰;隨著不同質量的PEG-400 的加入,其形貌由塔形轉變成梭子形,由此可見PEG-400 對PWO 形貌起了關鍵作用。PEG-400 促進了梭子形鎢酸鉛微晶的形成,不同PEG-400的量對溶液中 鎢酸鉛微晶的生長、聚集的限制和促進作用是不同的。
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