三氧化鎢測定方法

三氧化鎢的測定—硫氰酸鹽比色法。

本法適用于測定含WO₃ 0.2%～65%的試樣，適用于25ml比色管中高價錳較少，當(dāng)SnCl₂還原鎢時，可能將高價錳還原為錳，可高達(dá)50mg無影響。

需要用到的試劑如下：

1．過氧化鈉，Na₂O₂

2．氫氧化鈉，5%

3．硫氰酸鉀，50%（若有渾濁需過濾）

4．二氯化錫，5%：稱取結(jié)晶SnCl₂45g溶于60mlHCl后，加水300ml，混勻。

5．三氯化鈦，5%：吸取15%TiCl₃15ml用上述5%SnCl₂溶液稀釋至50ml，混勻，儲于棕色瓶中，加錫粒少量（可使用1～2周）。

6．硫酸肼，即硫酸聯(lián)胺。

7. 次亞磷酸鈉，固體。

配制三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液方法如下：

1.  稱取純?nèi)�氧化鎢0.1000g放入于300ml燒杯中，加NaOH 50g，水200ml，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻，每毫升含WO₃ 0.1mg，100ug。

2.  將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液1用5%NaOH準(zhǔn)確稀釋10倍，每毫升含三氧化鎢10µg。

3.  三氧化鎢：在800℃下用瓷坩堝灼燒1h。

方法提要：

用Na₂O₂作為試樣熔融，放入水中浸取，于鹽酸介質(zhì)中，用二氯化錫和三氯化鈦將鎢還原為五價，再與硫氰酸鹽生成黃綠色鎢酰硫氰絡(luò)合物，酸度約為3.9N鹽酸，借此進(jìn)行比色測定。

具體分析步驟如下：

首先，先稱取試樣0.2～1.00g于鐵坩堝中，加4g Na₂O₂，用玻璃棒攪勻后，并檫凈玻璃棒放入坩堝中。然后，待試樣在750℃馬弗爐中熔融至紅色均勻流體時，取出冷卻大約五分鐘，再放入250～300ml廣口燒杯中，蓋好表面皿并用熱水浸取后。緊接著燒杯底部出現(xiàn)沉淀，隨之用玻璃棒攪動一下，將溶液倒入100ml容量瓶中，用水定容，搖勻。最后將放置澄清或干過濾的溶液吸取清液2～10ml于25ml比色管或50ml容量瓶中，以5%氫氧化鈉溶液補(bǔ)足至10ml，加硫酸肼、次亞磷酸鈉少量，加50%硫氰酸鉀溶液1ml，搖勻，以5%SnCl₂溶液稀釋至近刻度，加5%TiCl₃溶液1滴，用5%SnCl₂溶液沖至刻度，搖勻。放置15min，在2小時內(nèi)于405～420nm（實(shí)際430nm）波長處測定吸光度值。