研究人員以鎢酸銨溶液為原料,加入含Li、Na和K堿金屬鹽的添加劑,經(jīng)過攪拌、結(jié)晶、烘干等過程制得仲鎢酸銨(APT),然后在濕氫條件下還原APT制備出流動性良好、近球形、晶粒發(fā)育完整且均勻的超粗球形鎢粉。
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仲鎢酸銨還原制備超粗球形鎢粉
往1L鎢酸銨溶液(質(zhì)量分數(shù)為37%)中加入Li2CO3(化學純)、NaCl(化學純)或Li2CO3(化學純)、NaCl、KCl晶體,迅速攪拌,使其完全溶解制成母液,在大于50℃的條件下結(jié)晶。在結(jié)晶過程中,不斷地補加溶液(以保證粒度要求,達到很好地控制粉末粒度的要求)。制得的仲鎢酸銨濕漿料,在遠紅外烘箱80℃烘干10h,得到仲鎢酸銨粉末。經(jīng)研磨破碎過60目篩后置于單管氫氣爐中,在還原溫度1000℃、保溫時間90~180min的條件下進行還原。還原后得到的鎢粉需要放入鹽酸(分析純)和去離子水中用超聲波振動,不斷清洗,洗至溶液澄清為止,最后再干燥、研磨和過篩,得到的鎢粉通過能譜儀進行分析,測定其中堿金屬元素的含最。若含量在允許范圍內(nèi),則對產(chǎn)品進行封裝,否則須重新清洗。