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磷鎢雜多酸如何生產?

磷鎢雜多酸又稱為keggin型磷鎢酸,一般是指十二磷鎢酸,具有無毒、較強的酸性、良好的化學穩定性和催化性能等特點,在煉油和化工等領域中顯示出廣闊的應用前景,在烯烴水合、烷基化及異構化等反應中獲得成功的應用。但是,keggin型磷鎢酸的傳統生產方法——乙醚酸化萃取法卻存在安全性較差的不足。

磷鎢雜多酸圖片

磷鎢雜多酸圖片

針對上述的問題,專利號為CN102744088A的研究者提出了一種新的制備方法。具體步驟如下:1)將鎢酸鈉和磷酸氫二鈉溶于水中,在加熱和酸性條件下生成磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液;其中鎢酸鈉與磷酸氫二鈉的重量比為1:0.1?1:10;2)將C22H45N+Cr溶于有機溶劑如二氯甲烷、三氯甲烷或氯仿中,得到C22H45N+Cr的有機溶液;3)將C22H45N+Cr的有機溶液加入磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液中反應,后將產物進行離心、洗滌、干燥和焙燒,即可得到磷鎢雜多酸。

磷鎢雜多酸圖片

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該生產技術的注意事項:在步驟1)中在加熱溫度為10?90°C時才可以加入濃鹽酸;以鎢酸鈉加入量為基準,步驟2)中的C22H45N+Cr加入量為0.05?0.5摩爾/克鎢酸鈉;步驟3)中的產物洗滌可以用去離子水,洗滌至洗液pH值為5;另外,產物的干燥和焙燒優選在氮氣氣氛下進行。

與乙醚酸化萃取法相比,新的制備方法的優勢在于使用沸點較高的C22H45N+Cr為絡合劑,取代了易燃性低沸點有機萃取劑,這樣在生產過程中安全性更高。

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