六氟化鎢(WF6)是一種無機化合物,常溫常壓下為無色氣體,主要應用在集成電路制造領域,具體來說,在化學氣相沉積工藝中,通過沉積和堆疊制成大規模集成電路中的導電膜和金屬配線材料。工業上常用固定床反應器使金屬鎢與氟氣或N3F直接反應的方法來制備WF6,在實際操作中產物易夾帶鎢粉,很難進行連續生產且反應器效率低。為了解決上述的不足,專利號為CN101428858A的研究者提出了一種新的生產方法,具體步驟如下:
1)將氟氣通入預熱器中預熱至溫度為50°C~200°C;2)預熱后氣體進入流化床反應器中,流化床床內溫度為200°C~400°C壓力為0.1~0.5MPa,反應器中部連續加入計量的鎢粉;3)流化床反應器上部得到的粗品六氟化鎢進入冷凍收集器或冷凍溫度為-35°C~0°C,收集器頂部抽真空去除其中的氮氣、氟氣、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳和三氟化氮這些不凝性氣體雜質;4)步驟3)得到的產物通過精餾塔精餾除其中的重組分雜質后得到高純WF6。
該生產技術的注意事項包括:氟氣純度在99%以上,其中氟化氫含量在20ppmv以下;鎢粉顆粒度為30~100目,純度在99.95%以上;氟氣預熱溫度為100°C~150°C。
該工藝所用的流化床,為一空塔反應器,下部為主體反應段,上部為放大沉降段;反應器底部設置有氣體分布器,鎢粉給料倉設在反應器外中部,鎢粉在加料管道中通過氮氣以氣體輸送方式進行加料;氟氣給料口設在鎢粉給料倉相對一側;反應器上部沉降段外設有冷卻夾套,內設交替使用的兩個過濾管,過濾管配置氮氣反吹裝置。
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