鋁型材電解著色液中鎳鹽和錫鹽的快速測定
鋁型材著色工藝已成熟，國內(nèi)鋁型材生產(chǎn)企業(yè)的著色液多半采用硫酸鎳、硫酸亞錫雙鹽通過電 解著色，生成"真黑"、"古銅"、"仿不銹鋼"色系，改變鋁型材單一的銀白色，增加其裝飾性。但為了確保優(yōu)良的產(chǎn)品質(zhì)量，必須對著色液進行嚴(yán)格控制，使槽 液成分在工藝要求范圍內(nèi)，所以各企業(yè)都對槽液跟蹤分析，保持著色液中鎳、錫鹽的含量在一定范圍內(nèi)。采用常規(guī)滴定法分析，其操作步驟相對簡單，但由于要通過 指示劑滴定達到某一色點，讀數(shù)通過滴定度換算得結(jié)果，該方法人為因素影響很大。筆者經(jīng)過反復(fù)研究分析和方法論證，確認(rèn)可以采用分光光度法測定著色液中鎳、 錫鹽的含量。現(xiàn)將兩種分析方法介紹于后。
1 滴定法測定著色液中鎳鹽
1．1 試劑
EDTA（乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液）：0.05mol/L
酒石酸溶液: 30%
氟化鉀溶液: 20%
過氧化氫: 30%
氨水: 1+1
紫尿酸銨指示劑: 0.5%
氨-氯化銨緩沖溶液:稱取54g氯化銨加400ml濃氨水稀釋至1000ml,(PH~10)。
1．2 試驗步驟
取20ml著色槽液于250ml錐形瓶中，加去離子水80ml、酒石酸溶液5ml、氟化鉀溶液2ml、30%過氧化氫5ml，加熱煮沸，冷卻；用氨水調(diào) 溶液PH值至8~9；加入氨氯化銨緩沖溶液10ml，紫尿酸銨指示劑3~5滴，慢慢搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定槽液呈紫紅色，讀取消耗EDTA 滴定溶液的體積毫升數(shù)V。
硫酸鎳質(zhì)量濃度：
（NISO4?6H2O）=VX131。42（g/L）
式中：V-消耗EDTA滴定溶液的體積，ML
131．42-換算系數(shù)。
2 滴定法測定著色液中錫鹽
2．1 試劑
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0．1mol/L
淀粉指示劑：1%
酒石酸溶液：30%
2．2 試驗步驟
取著色槽液10ml于錐形差中，加入灑石酸溶液10ml，再加入去離子水50ml，淀粉指示3ml；邊搖勻邊用滴定管滴加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至色槽液呈淺藍色；讀取消耗滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積毫升數(shù)V。
硫酸亞錫含量：
(SnSO2)=VX10.74(g/L)式中：V-消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積毫升數(shù)
10．74-換算系數(shù)
3 分光光度法測定著色液中鎳鹽
3．1 試劑
鹽酸（HCL）： 1+1
硝酸（HNO3）： 1+1
酒石酸鉀鈉溶液：300g/L
氫氧化鈉溶液： 200g/L
硫酸銨溶液： 100g/L
丁二肟溶液： 10g/L
EDTA（乙二胺四已酸二鈉溶液）：50g/L
分析儀器：上海分析儀器廠生產(chǎn)的722數(shù)顯分光光度儀，精確度0。0001的阻尼分析天平。
3．2 分析步驟
取20ml著色槽液于200ml燒杯中，加入2mlHCL（1+1）及HNO3（1+1）2ml搖勻，加熱至槽液沉淀物完全溶解，微沸，除去氮的氧化 物，冷卻，過濾于100ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度，從中分取10ml試液于50ml容量瓶中，加入5ml酒石酸鉀鈉溶液及2ml氫氧化鈉溶液， 加入去離子水20ml、搖勻，再用5ml移液管分取2ml硫酸銨溶液、2ml丁二肟溶液、2mlEDTA溶液，以水定容，搖勻，20min后，在722分 光光度儀上于波長530mm處，靈敏度"3"檔，用2cm吸收池以試劑空白溶液為參比，測量吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的NI含量，再乘以換算系數(shù)2。 7得出NISO4鹽含量。
試劑空白溶液配制：除了不加著色槽液試樣，其他操作規(guī)程及加藥量均按上述步驟進行；目的是為了去除離子水及藥劑中NI?含量。
NI工作曲線的繪制：移到0、5、10、15、20、25、30、35、40mg Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50ml容量瓶中，加入5ml灑石酸鉀鈉溶液及2ml氫氧化鈉溶液，加入去離子水20ml、搖勻，再用5ml移液管分取 2ml，硫酸銨溶液2ml丁二肟溶液，2mlEDTA溶液，以水定容，搖勻，20min后，在722分光光度儀上于波長530mm處，靈敏度"3"檔，用 2cm吸收池以不加NI標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑空白溶液為參比測量吸光度，繪制NI工作曲線。如果操作環(huán)境改變或藥劑使用完重配時可重新繪制工作曲線，分析技術(shù)員盡 量自己繪制自己用的工作曲線，這樣可以減少分析技術(shù)員之間的操作誤差。
4 分光光度法測定著色液中液中錫鹽
4．1 試劑
酒石酸溶液： 50g/L
抗壞血酸溶液：20g/L
聚乙烯醇溶液： 2。5g/L
苯基熒火酮溶液： 0。3g/L
分析儀器：上海分析儀器廠生產(chǎn)的722數(shù)顯分光光度儀，精確度0．0001的阻尼分析天平。
4．2 分析步驟
取著色槽液10ml于50ml容量瓶中，加入2ml酒石酸溶液、2ml抗壞血酸溶液、2ml聚乙烯醇溶液，再加入去離子水10ml，搖勻，加入2。 5ml苯基熒炎酮溶液，以水定容至50ml，放置30min后在722分光光度儀上，于波長510mm處，靈敏度"3"，用2cm吸收池以試劑空白溶液為 參比，測量吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的SN含量，再乘以換算系數(shù)1．8得出SNSO4鹽含量。
試劑空白溶液配制：除了不加著色槽液試樣，其他操作規(guī)程及加藥量均按上述步驟進行；目的是為了去除離子水及藥劑中SN?含量。
SN工作曲線的繪制；移到0、2、5、10、15、20?gSn標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50ml容量瓶中，然后依次補加1.9、1。6、1。4、1。 1、0。5mlH2SO4（4mol/L）溶液，加入2ml灑石酸溶液、2ml抗壞血酸溶液，2ml聚乙烯醇溶液，再加入去離子水10ml、搖勻，加入 2。5ml苯基熒火酮溶液，以水定容至50ml、混勻，放置30min后，在722分光光度儀上于波長510min處，靈敏度"3"，用2cm吸收池以試 劑空白溶液為參比，測量聽光度繪制SN工作曲線。
5 結(jié)束語
不管是常規(guī)滴定法或分光光度法都要求分析人員操作規(guī)范、細(xì)心，分析儀器穩(wěn)定，使用前要預(yù)熱。遵循化全物的反應(yīng)及分析原理，也可通過操作實踐，尋求出更快捷、更合理的分析方法。
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