高純鉬粉的基本知識
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高純鉬粉用于耐高壓大電流半導體器件的鉬引線、聲像設備、照相機零件和高密度集成電路中的門電極靶材等。要制備高純鉬粉,必須首先獲得高純三氧化鉬或高純鹵化物。獲得高純三氧化鉬的工藝主要有:
等離子物理氣相沉積法——以空氣等離子處理普通的三氧化鉬,利用三氧化鉬沸點比大多數雜質低的特點,令其在空氣等離子焰中迅速揮發,然后在等離子焰外引入大量冷空氣使氣態三氧化鉬激冷,獲得超純三氧化鉬粉末。
離子交換法——將原料粉末溶于聚四氟乙烯容器中加水攪拌,然后以1 L/h的速度向容器中加入濃度為30%的H2O2。所得溶液通過H型陽離子交換劑,將容器中的溶液加熱至95 ℃,抽氣壓力在25 Pa左右保持5小時,濃縮后形成沉淀,即為高純三氧化鉬。
化學凈化法——通過多次重結晶,獲得高純鉬酸銨,然后煅燒得到高純三氧化鉬。 獲得高純三氧化鉬后,采用傳統氫還原法和等離子氫還原法均可獲得高純度鉬粉。這幾種制備技術均有應用的報導,但具體技術思路和細節均未公開。 獲得高純鹵化物的工藝原理是:將工業三氧化鉬或鉬金屬廢料(如垂熔條的夾頭、鉬材邊角料、廢鉬絲等)鹵化得到鹵化物(一般為五氯化鉬),然后在550 ℃左右的高溫條件下對鹵化鉬進行分餾處理,使里面的雜質揮發,得到深度提純的鹵化鉬(據稱純度可達到5 N),最后通過氫氯焰或氫等離子焰還原,得到高純鉬粉。
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