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鑭合成方法
作者:稀土制品供應(yīng)商-中鎢在線    文章來源:網(wǎng)絡(luò)轉(zhuǎn)載    更新時(shí)間:2015-9-29 15:59:36

鑭合成方法

中鎢在線新聞網(wǎng)-鎢新聞

 

1.鑭一般由水合氯化鑭經(jīng)脫水后,用金屬鈣還原,或由無水氯化鑭經(jīng)熔融后電解而制得。

 

2.70gLaCl318.5gCa在惰性氣氛下徹底混合搖勻裝入鉭坩堝或用機(jī)動(dòng)壓力機(jī)壓成圓柱體放入鉭坩堝中,坩堝配有打孔的鉭蓋子以便通氣,置于密閉MgO坩堝[d=2(in,in=0.0254m,下同),h=7(in,in=0?0254m,下同)]中。然后放在石英管[d=2.25(in,in=0.0254m,下同)]中,管的一端熔封,另一端打磨后使嵌入55/50錐形接頭中。用石蠟將石英管密封在真空體系中。充入Ar(先經(jīng)過熱的金屬鈾純化)達(dá)到P=1atm,用6kW感應(yīng)爐加熱到550600℃,使反應(yīng)發(fā)生(鉭坩堝溫度突然上升為據(jù))5min后達(dá)到1000℃,維持13min使產(chǎn)生的稀土金屬完全結(jié)塊。冷卻到室溫,用水浸泡鉭坩堝以除掉CaCl2Ca,熔融的稀土金屬保留在底部(1%3%Ca)

 

3.100mL鎳坩堝中電解熔融50gKOH+20gNaOH+8gH2O+10gLa2O3的混合物。鎳坩堝置于300W的電爐中,用一支裝金屬箍頭的玻璃溫度計(jì)測(cè)量溫度,厚的鉑絲作為陽極稍稍浸入熔融物的液面下,坩堝作為陰極,電壓4V。溫度控制在300℃直至得到清澈的熔化物,5min后,當(dāng)溫度達(dá)310℃時(shí),清澈的熔融物中開始出現(xiàn)沉淀。待觀察到反應(yīng)放熱,停止加熱,溫度下降到290℃,持續(xù)20min后,輕輕倒出熔化物,得到晶體。熔融物在260280℃再次加熱2.5h,能夠形成較好的晶體。

 

 

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