99.5%黃色氧化鎢中微量硅的測定可以采用硅鉬藍法,即以NaOH溶液溶解黃色氧化鎢,檸檬酸絡合鎢。該法操作簡單,測定范圍ωSi 0.0004%~0.016%,回收率在95.71%~118%之間,相對標準偏差小于14.32%。
硅鉬藍法測定高純黃色氧化鎢中的微量硅
1.稱取1.000g試樣,置于有刻度的塑料瓶中,加30mL NaOH溶液,蓋上瓶蓋,在90℃熱水中加熱30min,不時搖動,待溶液清亮后用水稀釋至50mL。
2.取5mL試液于25mL比色管中,加1滴對硝基酚指示劑,用硫酸(0.5mol/L)滴至無色;加1mL硫酸,用水稀釋至10mL;加鉬酸銨(100g/L)1mL,放置20min;加3mL檸檬酸(50g/L),搖勻,再加2mL草-硫混酸、1mL 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,搖勻放置10min。
3.然后,在680nm波長處,用1cm比色皿以試劑空白作參比測定吸亮度。
工作曲線:取含1,3,5,10μg硅的硅標準溶液分別置于25mL比色管中,用水稀釋至5mL左右,以下同分析步驟。
更多內容請訪問:
http://www.tungsten-powder.com/chinese/Yellow_Tungsten_Oxide.html