99.9%納米藍(lán)色氧化鎢中氨含量的測定合格可以保證藍(lán)鎢產(chǎn)品質(zhì)量,滿足用戶要求。因此,人們對藍(lán)鎢中氨含量的測定方法進(jìn)行了分析研究和實(shí)踐。通過實(shí)驗(yàn)和實(shí)踐證明以下方法能滿足藍(lán)鎢的生產(chǎn)分析控制及對藍(lán)鎢成品的NH3指標(biāo)的化驗(yàn)。
1.儀器與試劑
(1)300ml三角瓶4個(gè),配雙孔膠塞。
(2)水流計(jì)筒一個(gè)。
(3)C(1/2H2SO4)=0.5mol/L的H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液;C(NaOH)=0.5mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(4)30%的NaOH溶液。
(5)0.2%甲基紅乙醇溶液。
2.實(shí)驗(yàn)步驟
(1)稱樣1g士(準(zhǔn)至0.0002g),置于300ml三角瓶中,加水100ml左右,再加入30%的Na0H 20ml。于另一個(gè)三角瓶中加入C(1/2H2SO4)=0.5mol/L的H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,加水至100ml,加二滴0.2%蝗甲基紅指示劑。
(2)將三角瓶按下圖順序連接,然后開啟水流計(jì)簡,通過三角瓶的氣體流速控制在1000ml/分,將放有試樣的三角瓶水浴加熱,通氣1小時(shí)后取下吸收三角瓶,用C(NaOH)=0.5mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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