紫色氧化鎢納米粉體可以采用鎢酸mWO3?nH2O(m≥1,n≥1)為原料制備得到。
1.當鎢酸被加熱到100℃以上時:
mWO3?nH2O=mWO3+nH2O(1)
引入氨氣NH3,引入的NH3會在鎢氧化物WOx(2≤x≤3)催化作用下發生式(2)中反應:
2NH3=N2+3H2(2)
2.當反應溫度升高到500℃以上時,式(1)中的反應產物WO3會與式(2)中的反應產物H2發生式(3)中的還原反應:
WO3+0.1H2=WO2.9+0.1H2O(3)
若不引入NH3,或引入的NH3量不足時,可以通過進氣口引入H2。當反應溫度升高到500℃以上時,式(1)中的反應產物WO3會與式(2)中的反應產物H2和/或引入的H2發生式(3)中的還原反應。
3.反應溫度繼續升高到600℃以上時,式(3)中的反應產物WO2.9會與式(2)中的反應產物H2發生式(4)中的還原反應:
WO2.9+0.18H2=WO2.72+0.18H2O(4)
如果不引NH3,或者引入的NH3量不足時,可以通過進氣口引入H2。當反應溫度繼續升高到600℃以上時,式(3)中的反應產物WO2.9會與式(2)中的反應產物H2和/或引入的H2發生式(4)中的還原反應。
4.在式(1)、式(3)和式(4)中均有水蒸氣H2O產生,高溫下:
WOx+(4-x)H2O?WO2(OH)2+(3-x)H2(5)
生成的水合氧化鎢WO2(OH)2在高溫下是一種氣體。通過WO2(OH)2氣相遷移,可以使在式(4)中形成的紫色氧化鎢晶核長大成針狀紫色氧化鎢晶體。
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