高純納米紫色氧化鎢可以采用鎢氧化物WOx(2≤x≤3)為原料制備得到。
以鎢氧化物WOx(2≤x≤3)為原料,或以制備過程中和/或產物中存在的WOx為原料時,通過進氣口引入NH3和/或H2,并根據WOx的不同而選擇是否通入水蒸氣。如果有引入NH3,高溫下NH3會在WOx催化作用下發生式(1)中反應:
2NH3=N2+3H2(1)
1.如果WOx包含有WO3。當反應溫度升高到500℃以上時,WO3會與引入的H2發生式(2)中的還原反應:
WO3+0.1H2=WO2.9+0.1H2O(2)
反應溫度繼續升高到600℃以上時,式(2)中的反應產物WO2.9會與引入的H2發生式(3)中的還原反應。
2.如果WOx包含有WO2.9。當反應溫度繼續升高到600℃以上時,WO2.9會與引入的H2發生式(2)中的還原反應:
WO2.9+0.18H2=WO2.72+0.18H2O(3)
在式(2)和式(3)中均有水蒸氣產生,如果式(2)和/或式(3)反應產生的水蒸氣量不足時,通過進氣口引入水蒸氣。高溫下式(2)和/或式(3)反應產生的水蒸氣和/或引入的水蒸氣可以與WOx發生可逆反應:
WOx+(4-x)H2O?WO2(OH)2+(3-x)H2(4)
通過水合氧化鎢WO2(OH)2氣相遷移,可以使在式(3)中形成的紫色氧化鎢晶核長大成針狀紫色氧化鎢晶體。在WO2(OH)2氣體分壓和溫度適合的情況下,這種紫色氧化鎢針狀晶體的直徑小于100nm。
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