微細仲鎢酸銨可以通過微波-超聲波協同法制備得到。
微波-超聲波協同制備微細仲鎢酸銨
1.實驗設備
(1)XH-300A電腦超聲波微波組合合成萃取儀;
(2)ZK-82B電熱恒溫干燥箱;
(3)英國馬爾文激光粒度分析儀;
(4)Miniflex X射線衍射儀;
(5)荷蘭飛利浦XL30掃描電鏡;
(6)Diamond 6000熱重-差熱綜合分析儀。
2.實驗步驟
將一定體積的鎢酸銨溶液(離子交換的二段液,其濃度為含WO3 266g/L)放置于合成萃取儀內,設定超聲波頻率為25kHz,調節微波和超聲波功率在指定值,采用超聲波協同微波加熱在規定溫度下進行蒸發結晶一定時間后趁熱過濾,過濾后用去離子水洗滌濾上物2~3次,濾上物再在電熱恒溫干燥箱中于100℃下干燥2h,樣品送分析表征。