工業級偏鎢酸銨中的量鉍可以采用共沉淀分離-氫化物發生-原子熒光光譜法測定。
共沉淀分離-氫化物發生-原子熒光光譜法測定工業級偏鎢酸銨中痕量鉍
1.儀器
AFS-830雙道原子熒光光譜儀;鉍高強度空心陰極燈。
2.試劑
(1)鉍標準儲備液:1000μg/mL;
(2)鉍標準溶液:100ng/mL;
(3)還原劑:20g/L KBH-5g/L KOH混合溶液,現用現配;
(4)掩蔽劑:200g/L酒石酸溶液;
(5)共沉淀劑:20g/L LaCl3溶液;
(6)基體溶液(50g/L):稱取偏鎢酸銨(99.995%)12.50g,以適量氨水溶解,靜置,用水定容于250mL容量瓶中;
(7)HCl(1+1):優級純;
(8)實驗用水為去離子水。
3.實驗步驟
(1)稱取0.125g(精確至0.0001g)樣品于50mL燒杯中,加入少量水,加入適量共沉淀劑和KOH(加標試驗時需預先加入標準溶液),低溫加熱15min,過濾,用KOH溶液洗滌沉淀和燒杯兩次,再以水洗兩次。
(2)進行兩次共沉淀操作,沉淀用HCl溶液溶解后,移入25mL容量瓶中,加入5.0mL HCl(1+1),2mL酒石酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,配制成待測溶液,上機測試。