偏鎢酸銨(AMT)是一種重要的鎢化合物,主要用于生產(chǎn)氧化鎢粉末、鎢粉、碳化鎢粉及其下游產(chǎn)品等,還可用于石油裂化、有機合成、硝化反應等作催化劑;并且,隨著石油煉制、石油化工等行業(yè)的迅速發(fā)展,偏鎢酸銨的用量增長較快。偏鎢酸銨的制備方法很多,大致可以分為固相轉化法和液相轉化法兩大類,有熱分解法、中和法、溶劑萃取法及離子交換法等,其中以仲鎢酸銨(APT)為原料的熱分解法制備偏鎢酸銨是工業(yè)上的主流工藝。
為生產(chǎn)一種高溶解度的偏鎢酸銨產(chǎn)品,以滿足含鎢催化劑的需要,有發(fā)明指出一種仲鎢酸銨液相轉化法制備偏鎢酸銨產(chǎn)品,具有流程短、設備投資少等優(yōu)點,并且,所得產(chǎn)品溶解度高、質量穩(wěn)定。其制備步驟如下:
1. 濕仲鎢酸銨浸出:以濕仲鎢酸銨(含水量5~10%)為原料與稀硝酸(HNO3)混和,制備稀偏鎢酸銨溶液。化學反應如下:
5(NH4)2?12WO3?5H2O+4HNO3=(NH4)6?H2W12O40?6H2O+4NH4NO3
2. 稀偏鎢酸銨溶液轉化為濃偏鎢酸溶液:步驟1制備的稀偏鎢酸銨溶液經(jīng)過多次靜置陳化、過濾、加溫濃縮再過濾,制備濃AMT溶液;
3. 濃AMT溶液噴霧干燥:步驟2制備的濃偏鎢酸銨溶液經(jīng)噴霧干燥塔噴霧干燥,使料液迅速干燥成粉狀,獲得AMT粉末產(chǎn)品。
這種液相轉化法制備偏鎢酸銨的方法與傳統(tǒng)方法相比,少了焙燒過程,因此不需要使用回轉爐設備,減少固定投資,同時每噸產(chǎn)品可節(jié)約電120度,實收率可提高3%,降低了生產(chǎn)成本。